关好门窗在门口留下紧急联系人姓名及电话后就可以安心过你的春节长假了！

实验室内通常严禁未经允许擅自改动电源。 实验室检查的重点是放假前拔掉所有插线板、插座。 如果实验室没有冰箱、试剂柜等需要长期用电的设备，最好拔掉电源。 避免停电和事故发生。

气体，气体是实验室的重中之重。 首先检查气瓶是否固定。 其次，检查是否有即将过期或长期闲置的气体。 让燃气制造商回收所有燃气。 另外，关闭阀门后还要进行检查。 检查是否有漏气现象。 如果没有，请确保气瓶上没有火源或热源。 如果没有火源、热源，保持良好的通风环境就可以了。 如果是易燃易爆气体，一定要设置警示标志！

我们实验室的试剂和药品、瓶瓶罐罐也是我们关注的焦点。 请收集未使用的试剂并交给学校相关部门。 相关试剂、药品分类存放于试剂柜内，并按照易燃易爆性质放置。 纵火柜内，PP试剂柜内放置有腐蚀性化学品，其他可用于制造毒物、爆炸物的易制毒物品按照公安、消防部门的要求安全存放，配备双人双人操作。锁监控等要求。 请记住试剂库必须有报警联动装置。

以上都到位后，收拾好，关好门窗，并在门口留下紧急联系人的姓名和电话，你就可以安心的度过你的春节假期了！

仪器关机提示

LC 液相色谱

1 列

关闭之前，根据您上次的实验条件冲洗色谱柱。 请遵循以下更换原则：

反相体系：缓冲盐->水->有机溶剂

正相体系：正相溶剂->柱储存溶剂

同时，为保证柱填料不被损坏，拆下的柱两端必须拧上塞子。

2 件仪器

清洗系统和手动进样阀：根据样品的不同，关闭和清洗方法也有所不同。 具体方法如下：

A、如果流动相为有机相，则仅包括：甲醇、乙腈、异丙醇、水等； 清洗时只需用：100%甲醇清洗40至60分钟，然后停机。 即用甲醇更换水相对应的溶剂瓶，调节泵比至95%冲洗。

B、如果流动相含有缓冲盐，如：弱酸、弱碱（强酸、强碱绝对禁止注入机内！）、乙酸、乙酸铵、三氟乙酸、磷酸、氨水、三乙胺、磷酸盐等。清洗时需要用：95%水+5%甲醇清洗80～100分钟，然后用100%甲醇清洗40分钟后再停机。 将装有缓冲盐的溶剂瓶换成水相，调节泵比至95%，清洗80～100分钟。 然后将水相溶剂瓶换成甲醇。 停机前保持泵速比不变并清洁40分钟。 。

C、清洗色谱柱时，不建议用纯水清洗。 添加5%甲醇以确保水分。 否则，色谱柱的碳链会崩塌，损坏色谱柱。

D. 进样阀的清洗原理与上述相同，只是必须在加载液位和注射液位均用清洗液清洗两次。 注射阀严禁停留在老挝和注射之间。

E、清洁的最终原则是每根管道内保持足够的甲醇（最好填充100%的甲醇），以防止发霉。 因此，在清洗的最后阶段，最好将每个输液瓶更换为甲醇，然后再次运行。

仪器还应存放在有机溶剂中。 具体操作步骤（以缓冲盐状态反相系统为例）：

- 将冲洗后的色谱柱拆下并妥善保存，用活接头连接两端管道。

- 将装有缓冲盐的管道放入纯水流动相中，灌注约5分钟（更换泵头和进水管中的缓冲盐）。

- 以 1.0mL/min 的流速冲洗仪器至少 30 分钟（更换仪器中的溶剂）。

- 将仪器所有进样管放入甲醇流动相（Alliance系统包括A/B/C/D溶剂管、针洗管、柱塞密封清洗管；UPLC系统通常包括溶剂管、Purge管、冲洗管路、柱塞密封清洗管路）。

- 上述管道还需与有机相进行湿法灌注（每个通道约5分钟）、注射器灌注（5次）、柱塞清洗灌注和手动针头清洗（各5次）。

注：仪器上所有溶剂管路必须遵循上述更换原则，最后充满有机溶剂，清洗干净并保存在有机溶剂中（最好是甲醇溶剂，正相系统可保存在异丙醇（介质）中，以避免管道内细菌生长或堵塞。

3 关闭

- 从进样器中取出所有装有样品的小瓶并妥善处理。

- 关闭所有仪器电源并拔掉电源线，确保仪器不通电。 特别是对于UPLC系统，如果仪器上电，某些模块的风扇即使没有打开也会继续运转。 建议拔掉所有连接到墙上的电源板。

- 妥善处理仪器废液瓶中的废液。

- 提前备份工作站上的重要数据，防止数据丢失。

LC-MS 液体质谱分析

要关闭质谱仪仪器并将其停用，建议遵循三个步骤：

1、冲洗色谱柱、管道和进样针，并停止液相。

质谱仪正在操作员模式下工作，拆下色谱柱并用接头替换。 将液体流动相改为甲醇/水：50/50，并以 0.8 mL/min 的速度冲洗管道和喷针约 30 分钟，以除去盐残留。 然后用 100% 甲醇再冲洗 10 分钟。

2. 关闭高压，释放真空，并停止质谱分析。

- 首先确保液相流量停止，然后将脱溶剂气温度设置为最低值，温度降至40℃后停止通氮气。

- 备用质谱仪，等待 30 分钟让仪器冷却。

- 给仪器排气，释放真空，并确认分子泵转速下降到3%以下。

- 关闭质谱仪、液相电源开关，并关闭质谱仪隔离阀。

3 关闭燃气管道和电源

关闭液氮罐氮气总阀或制氮机电源，关闭UPS。 仔细检查实验室内的水、电、气是否已关闭并排空废液。 检查废气管位置是否正常，停机是否完成。

ICS 离子色谱

柱子

1、实验完成后，用不含有机溶剂的洗脱液冲洗柱子30分钟以上；

2、如果机器超过1个月没有开机，建议拆下色谱柱，并用死塞堵住色谱柱的进出口。

关机过程

1、关闭抑制器；

2.关闭CR-TC； （如果没有配置RFC-30，请忽略此步骤）

3.关闭EGC； （如果没有配置RFC-30，请忽略此步骤）

4、关闭RFC-30； （如果没有配置RFC-30，请忽略此步骤）

5、关闭泵；

6、退出Chameleon软件；

7、关闭仪器电源；

8、关闭电脑电源；

9. 关闭氮气主阀。 （如果没有配置氮气分压装置，请忽略此步骤）

SP前处理设备

ASE150/350

干净的

提取完毕后，及时用提取溶剂清洗2-3次； 清洗完成后，观察仪器当前状态为IDLE。 若提取试剂中使用含有酸、碱或其他强添加剂的溶液，停机前先用纯水冲洗整个系统2-3次，然后用100%甲醇冲洗2-3次； 若采用100%有机溶剂萃取，可直接停机，无需冲洗。

关闭：

清洗完成后，清空溶剂瓶或将其从仪器上取出，关闭氮气主阀，最后关闭电源。

色谱柱储存

春节假期期间，建议将分析柱从仪器上拆下保存：（注意拆下的柱两端要用死塞密封，以免保存液蒸发）

反相层析柱：清洗后，将反相层析柱存放在高比例的有机相中（建议80%有机相20%水或存放在纯甲醇或乙腈中）。 （若色谱柱有特殊要求，请参阅使用说明书）

正相色谱柱：储存溶剂通常为含有乙醇的正己烷。 常规清洗后也可直接保存在乙醇中，或保存在 80% 甲醇/乙腈-20% 醋酸铵缓冲盐 (5mM) 中。 PA=90:10时，离子交换柱可存放在水中（含有防腐剂叠氮化钠或merothial），将购买新柱时提供的塞子塞紧。

氨基柱：由于氨基柱的特殊性，如果条件允许，存放一段时间后取出冲洗，有助于延长柱的使用寿命。

保护色谱柱的最好方法是按照色谱柱说明书的使用范围使用色谱柱，避免超限或临界使用。 即使是改良的宽pH范围色谱柱也不意味着它可以在接近极限的情况下不受限制地使用。 使用前请仔细阅读栏目说明，仔细阅读说明！ 仔细阅读说明！ 仔细阅读说明！ 重要的事情说三遍。 同一类型的色谱柱可能有所不同，但包装盒附带的说明书一定是最匹配的。

元素分析光谱和质谱仪器

电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)

1、实验结束后，分别用2%硝酸和去离子水冲洗采样系统5-10分钟；

2、冲洗完毕后，从去离子水中取出蠕动泵管，排空采样系统中的去离子水；

3、关闭血浆，松开蠕动泵的泵夹，取下泵管；

4、等离子熄灭后，需要一段时间冷却（约2分钟），直至仪器恢复待机状态，然后依次关闭冷却水循环机和氩气阀门；

5. 将仪器左侧的主电源开关拉至“关闭”位置。 等待一段时间后，仪器会自动解除真空并关闭排气。

电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-AES)

1、实验结束后，分别用2%硝酸和去离子水冲洗采样系统5-10分钟；

2、冲洗完毕后，从去离子水中取出蠕动泵管，排空采样系统中的去离子水；

3、在控制软件中点击off关闭血浆，松开蠕动泵夹，取下泵管；

4、等离子熄灭后，需要一段时间冷却（约2分钟），然后依次关闭冷却循环水机和排风；

5、等待检测器温度升至室温，然后继续通入氩气5-10分钟，关闭氩气阀门；

6、退出仪器控制软件，关闭计算机电源、显示器和打印机；

7、关闭主机左侧的电源开关和稳压器。

原子吸收光谱仪 (AAS)

1.对于原子吸收光谱仪的火焰部分

1.1实验结束后，分别用2%硝酸和去离子水冲洗采样系统5-10分钟；

1.2冲洗完毕后，将采样毛细管从去离子水中取出，排空毛细管内的去离子水；

1.3按下仪器主机上的熄火按钮；

1.4打开空压机排水阀，排出压缩机内的水，关闭空压机；

1.5关闭乙炔气瓶阀门；

1.6 按住光谱仪上的红色按钮20秒，并操作数次，将仪器内剩余气体完全排出；

2.对于原子吸收光谱仪的石墨炉部分

2.1实验结束后，进样针分别吸取2%硝酸和去离子水20uL，重复测试操作，降低仪器本底；

2.2 停放注射器（[操作]-[自动进样器]-[停放]）；

2.3 分别关闭石墨炉和光谱仪的电源；

2.4关闭冷却循环水机电源；

2.5关闭氩气阀门；

3、关闭相应的元素灯并退出仪器控制软件；

4. 关闭光谱仪电源和排气。

原子荧光分光光度计 (AFS)

1、操作步骤：

氩气→电脑→主机→双泵→水封→砷灯/汞灯→调光→设置参数→点火→制作标准曲线→测试样品→清洗管道→关闭火焰→关闭主机→关闭电源电脑→关闭氩气。

2、注意事项：

1、打开仪器前，务必先打开载气。

2、检查雾化器底部除水装置内的水封是否合适。 可以用注射器或滴管添加蒸馏水。

3、确保各泵管无泄漏，并定期在泵管与压块之间添加硅油。

4、实验过程中，注意气液分离器内不要积液，防止液体进入雾化器。

5、试验结束后，务必向空白溶液杯和还原剂容器中加入蒸馏水，并运行仪器清洗管道。 关闭载气，打开压力块，松开泵管。

6、从自动进样器上取下样品盘，清洗样品管和样品盘，防止样品盘被腐蚀。

7、更换元素灯时，必须关闭主机电源，不得带电插拔灯管。

8、当气温较低、湿度较大，汞灯难以点燃时，可以用丝布反复擦拭灯壳表面，使其在开灯的情况下点燃，或使用点火器用于对灯的前半部分进行放电。 ，使其发光。

9、调整光路时，确保灯的光点照射在雾化器石英炉芯中心的正上方； 确保灯的光点与光电倍增管透镜的中心点在同一水平面上。

10、氩气：0.2～0.3之间。

关机前断电、换灯前断电、退出程序时断电。

假期后维护：

• 打开实验室空调并调节合适的温度和湿度。

• 观察仪器外观是否正常，是否有冷凝水进入，是否有小动物进入。

• 检查电源电路是否有异常。

• 检查仪表管路是否正常。 如果泵管老化，应更换并涂上硅油。

• 如果一切正常，则可以打开仪器进行预热。

液相色谱-原子荧光耦合剂

节前节后保养注意事项

节前维护：

• 阴离子层析柱：用高纯水以1.0mL/min的流速冲洗30分钟。 然后用10%（V/V）甲醇水以1.0mL/min的流速冲洗30分钟； 如果需要长期保存，请将色谱柱取出。 用原来的柱塞密封柱两端，然后放回盒中； 室温保存。

• C18柱：用10%（V/V）甲醇水溶液，流速1.0mL/min冲洗30分钟。 然后用纯甲醇以1.0mL/min的流速冲洗30分钟； 如需长期保存，请取出色谱柱，用原柱塞密封柱两端，然后放回包装盒内； 室温保存。

• 液相进样器：点击进样器操作软件的清洗按钮，用10%（V/V）甲醇水重复清洗多次。

• 柱后清洗：柱塞后冲洗可以去除柱塞后部的晶体或其他颗粒状杂质，例如缓冲盐。 需要定期进行柱后清洗。 操作方法是用随机配置的注射器吸取超纯水，通过柱后清洗将超纯水注入管上的橡胶中，重复两次。

• 用去离子水彻底清洗仪表管路，清除管路中残留的酸和还原剂。

• 用去离子水充分清洗后，排空载流水箱中剩余的去离子水，将管道从水中取出，让仪器排空管道中剩余的去离子水。

• 丢弃流动相瓶中剩余的试剂，并用超纯水清洗流动相瓶。

• 松开仪器泵夹并松开蠕动泵管。 如果泵头上有油脂，请用纸巾擦拭，然后重新涂抹硅油。

• 使用干净的布清洁仪器外部，除去仪器表面的灰尘或滴水。

• 关闭仪器和计算机，关闭氩气阀门，切断实验室电源。

• 关闭通风系统。 通风系统可能会凝结并滴水。 应采取相应的防护措施。

• 盖上仪器盖并采取防尘措施。

• 倒出废液，清洗废液桶，将剩余试剂和样品移出仪器室。

• 关闭实验室门窗，防止老鼠、蟑螂等小动物进入。

• 北方地区实验室应注意管道保温、防冻。

• 南方地区实验室应注意保持实验室湿度。

假期后维护：

• 打开实验室空调并调节合适的温度和湿度。

• 观察仪器外观是否正常，是否有冷凝水进入，是否有小动物进入。

• 检查电源电路是否有异常。

• 检查仪表管路是否正常，若老化或损坏则予以更换。

• 如果一切正常，则可以打开仪器进行预热。

• 配置相应的试剂。 流动相需要过滤和超声脱气。 液相泵运行前，需打开排气阀排除气泡。

• 阴离子层析柱：用高纯水以1.0mL/min的流速冲洗柱30分钟。 然后用相应的流动相以1.0mL/min的流速平衡柱。

• C18柱：用10%（V/V）甲醇水溶液，流速1.0mL/min冲洗30分钟； 然后用相应的流动相以1.0mL/min的流速平衡柱。

防范措施：

1、清洁实验室环境，清除废液，仪器周围不要存放试剂和腐蚀性酸，保证仪器周围环境清洁；

2、建议在关闭数据处理电脑前提前备份数据文件，防止数据丢失！

3、倒出废液，清洗废液桶，将剩余试剂和样品移出仪器室。

4、关闭实验室门窗，防止老鼠、蟑螂等小动物进入。

5、北方地区实验室应注意管道保温、防冻。

6、南方地区实验室应注意保持实验室湿度。

GC/GCMS 气相色谱和质谱

Trace 1300 系列气相色谱仪

1、关闭相关检测器火焰（如FID、FPD）；

2. 分别关闭检测器和进样口温度（冷却至100℃以下），并将柱箱温度设置为40℃；

3.待仪器冷却后，退出Chameleon工作站并关闭气相色谱仪电源；

4、关闭计算机系统及电源；

5. 关闭载气（氮气）和检测器工作气源的总阀。

Trace ISQ 单四极杆 GC/MS

1. 在 ISQ Dashboard 中选择 Instrument Control，首先将 MS 传输线温度设置为 50 °C，离子源温度设置为 50 °C，将参数发送到仪器，然后单击 Shut down，等待 Turbo-pump Speed: 0%, Each温度需降至100℃以下。

2. 在 ISQ Dashboard 中，选择方法编辑器/Trace1300 GC 中的 Get Method form GC 查看仪器当前的参数设置，取消选中 S/SL 入口温度（如果配置气相检测器，则取消选中检测器温度），然后在 Trace1300 菜单中选择发送方法至 GC，将现有参数发送至仪器并等待进样口温度降至 100 °C 以下。

3. 关闭 ISQ 和 GC 的电源。

4、关闭钢瓶主阀和分压阀。

TSQ 8000 三重四极杆 GC-MS

1. 在 TSQ Series Dashboard 中选择 Instrument Control，首先将 MS 传输线温度设置为 50°C，离子源温度设置为 50°C，将参数发送到仪器，然后单击 Shut down，等待 Turbo-pump Speed ：0% ，各温度需降至100℃以下。

2. 在 TSQ 系列仪表板中，在方法编辑器/Trace1300 GC 中选择从 GC 获取方法以查看仪器当前的参数设置，取消选中 S/SL 入口温度（如果配置气相检测器，请取消选中检测器温度），然后然后在 Trace1300 菜单中选择 Send Method to GC，将现有参数发送到仪器并等待进样口温度降至 100 °C 以下。

3. 关闭 TSQ8000 和 GC 的电源。

4、关闭钢瓶主阀和分压阀。

TSQ系列Quantum/Quantiva/

Endura/Quantis/Altis LC/MS

1、实验结束后，拆下色谱柱，连接接头，冲洗样品转移Peek管和离子源（ESI和APCI）。 冲洗过程如下：

1.1 设置离子传输毛细管温度为200℃；

1.2 使用耐高温隔膜或APCI放电针堵住离子传输毛细管；

1.3 将ESI的喷雾电压设置为0（例如APCI源的放电电流设置为0）；

1.4 设置鞘气流量为30；

1.5 设置辅助空气流量为5；

1.6 设置离子源温度为500℃（无加热功能的ESI无需设置）

1.7 用液相泵输送50：50的甲醇：水冲洗至少15分钟，并将流速设置为约0.5ml/min；

1.8关闭流量，用氮气吹扫5分钟；

1.9 在Tune软件中将质谱仪状态切换至Standby模式；

2、关闭电子服务开关；

3、1分钟后关闭真空开关（Quantum系列以外的仪器请跳过此步骤）；

4、同时关闭质谱仪主电源开关（Main Power Switch）至关闭（O）位置；

5、关闭液相部分电源开关；

6、关闭电脑；

7、关闭UPS电源，关闭氮、氩气瓶主阀和分压阀；

注意：液相柱箱内不应有溶剂残留。 擦干（防止溶剂蒸发触发气体湿度报警），倒空废液瓶中的废液。

MSQ Plus 质谱分析

1、关机前，先冲洗色谱柱，取出保存，然后将两根管子连接到管路上，用流动相乙腈（甲醇）：水=1：1冲洗质谱仪系​​统约30次分钟以确保系统被冲洗干净，然后使用100%甲醇冲洗系统约10分钟；

2、断开MSQ Plus与前端仪器（HPLC等）的连接，并用氮气吹扫5分钟以上；

3、关闭TUNE软件中的操作开关，将探头温度降低至室温，然后关闭软件中的氮气开关；

4. 右键单击​​工具栏右侧的 TUNE 图标，单击 Vent 命令，释放 MSQ Plus 分子涡轮泵的真空；

5、当真空值显示94%以上时，关闭MSQ Plus电源，机械泵停止工作；

6、关闭TUNE软件并关闭电脑；

7. 关闭氮气主阀。 如果配备UPS，则需要关闭；

8、仔细检查水、电、气是否关闭，并排空废液。

红外光谱仪

1、关机前确认仪器状态

将光谱仪样品室中的附件更换为标准传输附件，确认样品室中有空光路，打开OMNIC软件中的“实验设置”-“光学阶段”界面。

光学平台界面如下图所示。 确认干涉图样正常，最大信号稳定在5.0-9.9之间。

注意：如果电脑中有重要的光谱数据，建议提前备份数据，以防丢失。

2. 关机

2.1 关闭OMNIC软件。

2.2 关闭光谱仪电源，关闭传输附件样品室盖，保持光谱仪外部清洁。

2.3 关闭计算机系统和电源，关闭计算机和光谱仪，顺序不分先后。

3、确认光谱仪的关机环境

3.1 检查光谱仪面板上干燥指示剂的颜色，如下图所示：

当指示剂颜色为无色或粉红色时，更换光谱仪内的干燥剂，并在透射附件的样品位置放置一些干燥剂或变色硅胶，以保持光谱仪干燥。

3.2 保持光谱仪所在实验室环境温度18-25℃，湿度20%-60%。 确保实验室环境稳定。

3.3 将其他测量附件（如ATR、漫反射附件）移出光谱仪样品室，单独存放在防潮、防尘、无划痕的环境中。

放假前实验室安全注意事项

安全意识需加强

节前的心情不用说，但安全意识也必须提上日程。 不仅要注意实验室内的操作安全，还要注意回家途中的人身安全、财务、交通等。

设备清洁更需要

我们放假了，辛苦劳作的设备也该好好休息一下了。 但是，我们不能让它安息在脏乱差的环境中！ 常规清洁是对您的设备最好的维护。 清洁程度一般根据设备的性质来确定，不仅仅是简单地清洁外表面，还要清洁内部部件和设备的“内脏”之间。

应配备消防器材

节前对设备和消防设备的检修，是我们对设备进行全面检查的机会，特别是对消防设备的检查。 （这是实验室安全的守护神）

牢记基础知识

放假前实验室应断水断电，这是基本常识。 一般人员离开前应关闭所有水源、电源，防止发生意外情况。 同时，防火防盗也是实验室的一大问题。 一般在节假日期间，我们应该关闭门窗，锁上或关闭门禁，以确保万无一失。

节假日期间如需使用实验室，必须做到以下几点：

（一）落实安全责任人，实行人员进出登记制度。 实验室主管人员应提高责任意识，加强对实验人员的安全教育和管理。

（2）进入实验室的人员必须遵守实验室的各项规章制度，严格执行相关操作规程，如实填写《实验室工作及安全管理记录》。

（3）保持实验室干净、整洁。 实验室内不允许堆放大桶试剂，普通实验室不允许饲养动物。 禁止堵塞实验室消防通道和保持消防通道畅通。

（4）必须将危险货物（例如易燃，爆炸性，有毒，致病的微生物，麻醉品和放射性材料）严格按照相关系统严格规定接收，存储和使用，以严格防止危险货物从实验室中流出，并在同一同一实验室中流出时间加强实验处置的实验处置管理。 JIAYU测试网络提醒您严格实施用于剧毒药物的“五对”管理系统。 即使进行了实验，也必须立即将实验的数量取出并存储在保险箱中，并且必须保留记录以防止遗漏。

（5）在实验期间，必须有人值班，尤其是在进行化学反应实验或使用诸如干燥烤箱之类的加热设备时。 实验者不能离开。

（6）实验者应关闭水，电源和空气来源，并在完成实验后离开时锁定门和窗户，以防止火灾，爆炸和水溢出事故。 空调，饮水机，计算机等不得在一夜之间打开； 注意电炉，吹风机，气缸，压力容器，水冷却系统等的安全性。

（7）实验室的门锁钥匙必须由敬业的人管理，并且不能在未经授权的情况下借给他人使用； 严格禁止在实验室吃或进食。 值班人员必须加强对实验室的检查，负责单位的人员必须注意实验室的安全动态。 一旦发现问题或发生安全事故，就必须根据计划及时处理积极而有效的紧急措施，以防止事故扩大和扩张，并同时向公司的职能部门报告。 该公司将根据法规严重与负责安全事故的人打交道。 零食，烹饪食物，使用电茶壶，在实验室过夜，存放电动汽车和其他个人物品，并严格禁止与实验无关的任何事情。