杜瓦罐和钢瓶高纯氮的纯度仪器对LC-MS运行的要求

本文解释了 LCMS 仪器的氮气要求，以及设计和选择氮气发生器时应考虑的问题，包括氮气纯度和氮气质量，以及氮气发生器选择对 LC-MS 操作的影响。

介绍

杜瓦瓶和钢瓶中的高纯氮气纯度一般为99.999%，也可以购买更高纯度的氮气，例如GC载气（是的，发生器也可以用来提供载气！）纯度高达99.9999% 。 工业上传统的深冷空分制氮方法以空气为原料，利用液氧和液氮的沸点不同，采用低温蒸馏将其分离得到氮气。 氮气是惰性气体，不能直接测试。 氮气纯度主要是指非氧化性气体的含量，包括氮气和其他惰性气体。

通常我们会看到采用 LC-MS 的氮气发生器显示纯度在 98-99.5% 之间，为什么不提供 99.999% 的纯度呢？ 为什么所有LC-MS仪器制造商都建议氮气发生器气体纯度大于95%就足以满足质谱分析的要求？ （本文所说的LC-MS气体是指离子源部分使用的雾化干燥气体，用作碰撞气体的高纯氮气消耗气体很少，一般由钢瓶提供）

我们先来看看LCMS的技术特点：

简而言之，氧气不会影响 LCMS 信号强度。 事实上，无碳氢化合物、无颗粒的干燥空气可用于 LC-MS 分析。 我们选择氮气的原因是，在电离阶段，有机溶剂+氧气+高热+高压会引起爆炸，这不仅存在巨大的安全风险，而且会对昂贵且精密的LC-MS造成极大的损害。

纯度实际上只是我们用来评估氮的一个参数。 仅仅因为气体是纯净的，并不意味着它不含有机化合物，如碳氢化合物（实验室溶剂蒸发产生的挥发性有机化合物）、邻苯二甲酸盐、有机硅和其他影响灵敏度和基线的有机化合物，并且水分和灰尘颗粒会污染气体离子源，造成昂贵的仪器清洁、维护和修理费用。

LC-MS离子源部分要求无颗粒物和有机污染物的低氧环境，以防止爆炸，减少维护和离子源清洁操作，保证仪器本身的性能。

接下来我们来看看制氮机的技术特点：

从制氮机厂家的角度来看，有两个看似相同但实际上完全不同的概念，即氮气纯度和氮气质量。 氮气纯度主要是指非氧化性气体的含量（由于氮气不能直接测量，一般根据氧气的含量计算）。 氮气质量定义了氮气中其他杂质的含量，通常通过分析氧、水分、碳氢化合物和其他有机物质的含量，可以通过分析方法单独测试和报告。

氮气纯度

通过良好的产品设计和生产技术，可以实现纯度在98-99.5%之间的氮气。 空气由78%氮气、21%氧气和1%其他气体组成。 对分离得到的氮气的纯度要求越高，需要的空气就越多。 纯度要求越低，所需空气越少。 空气消耗量和氮气纯度之间的关系不是线性的。 详情请参见下图。

特别是当氮气纯度大于99.5%时，消耗的空气量成倍增加。 有关制氮机原理的文章请点击以下链接（）。

用于GC载气的毕克制氮机的纯度>99.9999%，这是通过测量残留的氧气、水分和碳氢化合物来确定的（有趣的是，要测量氮气中的这些残留物，我们只能使用GC来完成，而其他仪器和设备无法做到）检测这种量级的残留杂质）。 但如图所示，在这个氮气纯度下，我们大约需要12-14倍的空气量。 然而，由于气相色谱仪使用的气体较少，因此如此高的空气消耗量并不是主要问题。

但LCMS离子源部分一般氮气消耗量为24-30l/min，有的仪器高达60l/min。 以纯度99.999%为例，我们需要向氮气发生器提供325-750l/min的空气。 然而，纯度为99.5%时，空气消耗量为75-150l/min。 这对制氮机的总体成本、尺寸、噪音和功耗有重大影响。 因此，使用氮气发生器时，不建议使用高纯氮气供给LCMS离子源。 用户购买发电机时应注意什么？ 首先，如果您看到LC-MS离子源部分使用的氮气发生器声称氮气纯度可以高于99.5%，您应该持怀疑态度，因为我们知道考虑到尺寸、噪音，这实际上是不正确的和发电机的成本。 合理的。 客户还应选择信誉良好的气体发生器制造商，因为如果氧气含量超过4%，在工作条件下爆炸的风险很高，而设计不良的氮气发生器往往无法很好地控制氧气含量。 另外，过滤系统，特别是除水系统，应是高质量的，并根据使用情况定期更换。 这将显着降低 LC-MS 维护成本。

氮气质量

前面提到，氮气发生器选择性地去除氮气以外的分子，包括氧气、水分等，那么在分离过程中哪些分子没有被去除呢？ 第一种是氩气，但由于它是惰性气体，因此不会对 LC-MS 灵敏度、离子源污染或爆炸造成任何风险。 因此，将其归类为氮含量是完全没有问题的。 但其他如碳氢化合物、硅氧烷、邻苯二甲酸盐、灰尘、溶剂、清洁化学品（如地板清洁材料等）会污染离子源并出现在质谱上。 事实上，氮气发生器产生的氮气质量还取决于周围的空气质量。 当今的环境日益受到汽车尾气、发电厂和化工厂排放、化学品、食品生产和加工、日常工作中使用的溶剂、挥发性有机化合物（VOC）的污染（想想购买新车或家具时以及粉刷办公室或公寓时的气味） ，我们会花费大量的时间和精力来去除这些气味，这些气味通常是由VOCs）等释放的，并且会出现在环境空气中。 因此，一台好的制氮机需要完整的除杂工艺。

在我过去的经验中，我多次遇到过这样的问题。 我最美好的回忆是当我在家乡附近的食品检测实验室工作时。 我的家乡是特伦特河畔伯顿，英格兰中部的一个小镇。 它因位于英国最好的淡水来源之一特伦特河而闻名。 正因为如此，它拥有庞大的啤酒酿造业，还因Marmite（我称之为英国臭豆腐）而闻名。 正是这些生产过程，该区域周围的空气中始终含有化学物质，可能会干扰各种分析测试过程。 我记得有一个案例，客户在LCMS校准过程中检测到了硅氧烷物质。 消息来源不明。 经查找，发现实验室内有新的玻璃隔断。 用于密封玻璃的密封剂蒸发并产生小分子。 硅氧烷链，污染室内空气。 另一个问题是，汽车内饰制造商试图制造低VOC含量的产品，但当将塑料材料释放的VOC量与周围背景空气进行比较时，他们发现周围背景空气VOC含量变化很大，方向也是如此。风，很难预测。

那么用户可以从中学到什么？

由于氮气分离过程无法去除这些物质，因此制氮机应有过滤装置去除这些杂质，并根据使用情况定期更换。 这将减少离子源的维护和清洁，并防止鬼峰和光谱中的其他干扰。 我们的用户花费大量的时间和金钱购买高质量的分析级溶剂，同时也应该关注气源的质量。

希望本文能为用户提供有用的信息。