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什么是在线质谱仪?
[ 时间:2024-06-01 阅读:2989次 ]
目录
什么是在线质谱仪?
在线质谱仪根据法拉第电磁感应定律制成,用于测量导电液体的体积流量。 由于其优点,质谱仪已广泛应用于工业过程中各种导电液体的流量测量,如各种酸、碱、盐等腐蚀性介质。
在线质谱仪的应用
在线光谱仪
在线质谱分析仪 是新一代的气体分析系统,采用模块化设计,智能化软件,应用范围广泛。 质谱法是鉴定化学元素和化合物的一种广泛使用的分析方法。 特别是在连接化学过程、半导体工业、冶金、发酵、催化、激光技术、环境分析等方面具有卓越的性能。
以下是在线质谱分析仪的主要应用领域。
* 发酵反应
* 燃料电池研究
* 催化反应 4. 半导体尾气监测
* 气体监测
* 混合气体监测
* 真空设备监控
* 干燥后计量溶剂的检测
* 气体洗涤器除气率
* 反应过程监控
* 程序温度脱附实验
* 药品包装检测
在线质谱仪工作原理
气体光谱仪
的工作原理 在线光谱仪 如下
当导体在切割磁力线的磁场中运动时,导体中会产生感应电势,感应电势的大小与导体在磁场中的中性点长度和导体运动的速度成正比在垂直于磁场方向的磁场中。 同样,当导电流体在垂直方向的磁场中流动并切割感应磁力线时,也会在管道两侧的电极处产生感应电势。 感应电势的方向由右手定则决定,感应电势的大小由下式决定。
被测物质通过电子轰击或其他方式电离,形成各种质荷比(m/e)的离子,然后利用电磁学将离子按不同质荷比进行分离,测量其强度。各种离子确定被测物质的分子量和结构。
导电液体在垂直于磁场的非磁性测量管中流动,在垂直于流动方向的方向上产生与流量成正比的感应电势,E=KBdvE-为电极间的信号电压(v)B -磁通密度(T) d-测量管内径(m) v -平均流量(m/s) 式中k,d是常数,因为励磁电流是常数,所以B也是常数,则从E=KBdv可以看出,体积流量Q与信号电压E-成正比,即导流的信号电压E与体积Q呈线性关系。因此,流量Q可以通过测量来确定E.
在线质谱仪特点
在线质谱进样系统具有单通道实时分流进样(1.6秒一组数据)和16通道进样选项; 离子源采用经典的电子轰击离子源(EI),配备双灯丝,一工一备,可自动切换校准,减少停机维护; 质量分析仪配备成熟稳定、扫描速度快的四级棒状质量分析仪,满足复杂组分的分离要求。
此外,在线质谱仪具有以下性能特点
一个。 分析速度:1.6s快速分析一组数据; 成分分析不受限制,分析时间可根据分析过程要求设定
湾。 灵敏度:法拉第探测器:100%~10ppm; 电子倍增检测器:100%~10ppb
C。 稳定性:仪器连续运行 30 天 RSD ≤ 0.5%,基于空气中 1% Ar
d。 分析精度:RSD≤0.25%,基于空气中1% Ar
e. 每个通道都有独立的进风和排气,消除了通道之间的干扰。
F。 连续流量采样,确保实时气体更新。
G。 温控入口管道可防止工艺气体在采样过程中冷凝。
H。 软件设置在线清洗程序,确保分析准确性。
在线质谱仪组成
气体质谱仪
在线质谱仪主要由进样系统、离子源和离子检测器组成。
注射系统
样品毛细管可以通过密封垫圈直接连接到反应器,通过连续进样和快速检测,可以在线实时检测样气种类和含量的变化。 注射压力(100 bar-2 bar)和响应时间可短至 300 ms。 注射毛细管有两种主要类型:石英和不锈钢。 石英不与酸性气体反应,气体不易吸附在其表面。
离子源
通常,选择电子轰击离子源 (EI)。 目前比较好的灯丝材料是铱金,寿命可达5年,而钨丝的寿命只有1年。 质量分析仪 - 大多数市售在线气体质谱仪使用四极杆质量分析仪。 四极杆质量分析器也称为四极杆过滤器质量分析器。 它由四根相互平行且均匀放置的金属棒组成,全属棒的横截面呈双曲线形。 离子束进入电场后,在交变电场的作用下发生振荡。 在一定的电场强度和频率下,只有一定质量的离子可以通过电场到达检测器,而其他离子由于振幅的增加而被“过滤”,最后撞击两极,被离子泵抽走。 真空泵.
离子检测器
法拉第杯(直接静电法)离子流由金属电极直接接收,并用电记录离子流的大小。 二次电子倍增器(二次效应电测法)一定能量的正离子撞击阴极表面,产生数个二次电子,然后多级瓦状二次电极(或称击极)使二次电子继续进行繁殖,最后被阳极检测到。 二次电子倍增器的检测限要低得多。 一台好的质谱仪将配备两种类型的 探测器.
如何使用在线质谱仪?在线质谱仪开机
打开在线质谱仪正面左下角的电源开关,即可听到质谱仪内部溶剂切换阀切换的声音,同时机械泵开始工作,仪器开始自检-测试。 等待约两分钟后,听到溶剂阀切换的第二声(表示质谱仪自检完成),表示仪器自检完成,可以连接仪器。
在线质谱设备一上电,前级真空计就开始工作,监测前级真空值,但只有在Turbo1和Turbo2涡轮泵的转速都大于95%后,高真空四级杆的压力表将开始工作并正常读取真空值。
在线光谱仪模块的不同颜色代表仪器的不同状态
绿色:Ready,表示在线光谱仪已准备好进行样品分析。
蓝色:表示在线光谱仪正在运行样品。
粉色:表示在线质谱仪正在等待操作。
黄色:未就绪,表示在线质谱仪未就绪或仪器条件尚未达到设定值。
灰色:表示在线质谱仪处于待机或关机状态。
红色:表示在线质谱仪有错误。
在线质谱仪关机
点击 MS QQQ 图标,选择放空,会出现确认放空的提示,在诊断界面观察涡轮分子泵转速的下降情况。 等待约 10 分钟完成排气(松开仪器上的排气阀以加快真空排气),然后关闭软件。 然后关闭质谱仪和 LC 模块的电源并关闭计算机。 如果使用 液氮罐,同时关闭增压阀,如果使用 制氮机,关闭制氮机。
注:碰撞气体高纯氮气减压阀建议不要关闭。 质谱仪关机后不消耗高纯氮气,但可以使整个管路保持正压状态,有效保护高纯氮气阱不受环境空气的污染。
在线质谱仪常见故障及解决方法
1、进样后色谱峰出现故障:首先检查在线质谱仪注射器是否堵塞,如果没有问题则检查进样口和检测器的石墨垫片是否密封不漏,然后检查色谱柱是否破损,泄漏,最后观察检测器出口是否畅通。
2、基线问题:遇到基线问题时应首先检查仪器状况是否发生变化,近期是否更换了气瓶和设备配件,当排除以上可能导致基线问题的原因时,应检查是否进气垫老化。 检测器污染也可能导致基线问题,可以通过清洗或热清洗方法解决。
3、失峰失败:可以通过反复空运行和清洗气路(进样口、检测器等)来解决,第二种失峰的情况是没有从峰中分离出来,除了以上原因外,可能也可能是由于柱效下降引起的系统污染,或者是由于色谱柱老化造成的,但由于色谱柱老化引起的峰损失是渐进缓慢的。
4、峰分离不完全,几个峰重叠,无法分离,处理:降低载气流速,减少进样量,降低柱温。 对于原来可以完全分离的,使用一段时间将无法完成分离,说明固定液损失,色谱柱寿命已经结束,需要更换固定液。 分离时间过长使后期蒸馏峰变平,处理:可通过提高柱温来解决,检测器灵敏度过低使小组分含量检测不到。 处理:可以通过增加进样量,提高检测器的灵敏度来解决。