Again and again，今天我们继续推送干货知识。今天推送的主要内容包括：

一 色谱技术

二 质谱技术

三 气相色谱-质谱联用技术

下面，让我们开始吧！

一

色谱技术

色谱法由俄国植物学家茨维特分离植物色素时采用。将植物叶子的萃取物倒入填有碳酸钙的直立玻璃管内，加入石油醚使其自由流下，结果色素中各组分互相分离形成各种不同颜色的谱带，因此得名为色谱法。以后此法逐渐应用于无色物质的分离，“色谱”二字虽已失去原来含义，但仍被人们沿用至今。

1 色谱的原理

定义：色谱是一种把混合物中多组分分离的实验技术。即利用物质的物理化学性质建立的分离分析方法。

实质：分离

目的：定性或定量分析

☆色谱发展历史

2 固定相和流动相

l填入玻璃管或不锈钢管内静止不动的一相（固体或液体）称为固定相；

l自上而下运动的一相（一般是气体或液体）称为流动相；

l装有固定相的管子（玻璃管或不锈钢管）称为色谱柱。

l当流动相中样品混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用，由于各组分在性质和结构上的差异，与固定相相互作用的类型、强弱也有差异，因此在同一推动力的作用下，不同组分在固定相滞留时间长短不同，从而按先后不同的次序从固定相中流出。

3 分类

☆按照分离肌理分类

l分配色谱：利用在流动相和固定相中分配系数的不同分离；

l吸附色谱：利用物理吸附性能的差异分离；

l离子交换色谱：利用离子交换能力的差别分离；

l空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同分离

注意哦，在常用的色谱中，常常是几种分离机制共同作用。

☆按照流动相分类

4 色谱法的流出曲线及相关术语

5 色谱峰能够提供的重要信息

（1）样品中所含组分的最少个数

（2） 保留值---定性分析

（3）色谱峰面积（或峰高）---定量分析

（4）色谱峰的保留值和区域宽度---评价色谱柱的分离效能

（5） 根据相邻色谱峰之间的距离来选择合适的色谱分离条件

二

质谱技术

质谱分析法是通过对被测样品离子质荷比（m/z）的测定来进行分析的一种方法。

被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场运动行为的不同，把离子按m/z分开而得到质谱，并得到样品的定性定量结果。

1 质谱的发展

2 质谱的特点

3 质谱仪的基本结构

质谱仪是通过对样品电离后产生的具有不同的m/z 的离子来进行分离分析的。

质谱仪包括进样系统、电离系统、质量分析系统和检测系统。

3.1 真空系统

质谱仪的离子产生及经过系统必须处于高真空状态。若真空度过低，则会造成离子源灯丝损坏、本底增高、图谱复杂化、干扰离子源的调节、加速极放电等问题。

一般质谱仪都采用机械泵预抽真空后，再用高效率扩散泵连续地运行以保持真空。现代质谱仪采用分子泵可获得更高的真空度。

3.2 进样系统

进样系统目的是高效重复地将样品引入到离子源中并且不能造成真空度的降低。

进样方式：

1 直接进样

2 仪器联用的进样（GC、LC、CE）

3.3 离子源

离子源的作用是将欲分析样品电离，得到带有样品信息的离子。

注意：质谱检测的是离子；离子源=接口

☆离子化方法

3.4 质量分析器

3.5 检测系统

质量分析器分离并加以聚焦的离子束，按m/z的大小依次通过狭缝，到达收集器，经接收放大后被记录。

质谱仪的检测主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。由倍增器出来的电信号被送入计算机储存，这些信号经计算机处理后可以得到色谱图，质谱图及其它各种信息。

4 质谱术语

三

气相色谱-质谱联用技术

气相色谱法是一种分离挥发性有机混合物很好的方法，但它定性能力较差，特别是遇到分析完全未知的欲定性组分，就更困难了。GC/MS仪集气相色谱及质谱的所长，分离、定性一气呵成。目前从事检验、有机物分析的实验室几乎都把GC/MS作为主要的定性确认手段之一。

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